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芸苔素内酯含量的测定方法

时间:2017-07-05 16:37:53  来源:  

 芸苔素内酯含量的测定

1.方法提要
样品用乙酸乙酯溶解,与苯硼酸衍生化后,以乙腈+水(80+20)为流动相,用Shim-pack CLC-ODS柱和可变波长紫外检测器在222nm波长下进行反相HPLC分离和外标法定量测定。
2.试剂和溶液
芸苔素内酯标准品:已知含量,>98.0%;
乙腈:HPLC级;
乙酸乙酯:AR级;
水:新制二次蒸馏水;
苯硼酸:已知含量;
苯硼酸溶液:1.0mg/ml苯硼酸乙酸乙酯溶液。
3.仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;
色谱柱:不锈钢柱,Shim-pcak CLC-ODS 6.0mm(i.d.)*150,5μm;
超声波脱气装置;
旋转蒸发仪;
恒温水浴锅;
真空泵。
4.色谱操作条件
流动相:乙腈+水=80+20(V/V);
流速:1.0mL/min;
柱温:37℃;
测定波长:222nm;
灵敏度:10.Aufs;
进样量:10.0μL;
芸苔素内酯保留时间:15.0min。
 
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